气相色谱仪FID操作条件的选择

浅析气相色谱仪FID操作条件的选择 
（1）载气   
气相色谱仪所用载气种类及其流量对正离子的形成和移动都有一定影响，进而会影响到FID的灵敏度。N2、Ar、H2、He等都可作载气，但一般用N2作载气效果较好，应用较多。通常根据“既要分离效果好，又要分析时间短”两个要求来选择载气流速。 
（2）氢气   
  气相色谱仪燃气（H2）的流速直接影响火焰的温度和稳定程度。适当加大氢气流速能大大提高分析灵敏度；但流速太高时，热噪声增大，引起基线剧烈波动而无法正常分析；若流速太低，则火焰温度降低，灵敏度下降，甚至还会熄火。当用N2作载气时，有一个较佳的N2、H2流量比，此时FID的灵敏度较高，稳定性较好。一般适宜的N2：H2≈（1:1）~（1:1.5）。 
（3）空气   
气相色谱仪所用空气除助燃外，其中的氧还直接参与化学电离反应，而有助于微电流的形成；同时，空气还有清扫燃烧所产生的CO2、CO、H2O等废气的作用。当空气流量很小时，灵敏度很低，随着流量升高，灵敏度上升很快。但是当空气流量增至250~400mL·min-1时，灵敏度趋于稳定，不再随流量增大而增加。一般选氢气与空气流量比为1:10。 
（4）N2、H2可空气的纯度   
气相色谱仪使用过程中必须保证N2、H2和空气纯度和管路清洁，如果气体中含有微量**杂质或机械杂质，将使FID噪声增大，基线明显波动，甚至出现假峰；同时也会加速固定液流失，缩短柱寿命。在做常量分析时，要求各种气体的纯度在99.9%以上；但若做痕量分析，则纯度都必须H2发生器可以满足FID痕量分析的要求。 
（5）较化电压   
 气相色谱仪施加于发射较和收藏较之间的电压叫做较化电压。当较化电压很小时，灵敏度随之升高而*增大，但当**过50V后，再继续升高较化电压，对离子流形成的影响明显减弱，并逐渐趋于一个饱和值。为了保证离子运动速度，较化电压一般取100~350V。 
（6）离子室温度   
气相色谱仪离子室温度如果低于80℃，燃烧所产生的水蒸气就会在离子室内凝聚成水，使FID噪声增加，灵敏度下降。升高离子室温度，FID灵敏度略有增加。为了确保检测器正常工作，要求离子室温度必须≥120℃。